Hominins on Sulawesi during the Early Pleistocene | Nature

摘要
古人类向东南亚大陆(巽他陆架)以外地区的扩散1代表了人类跨越海洋屏障到达孤立陆地的最早证据2,3,4。此前，瓦拉西亚(位于巽他陆架以东的海洋岛屿区域)发现的最古老的人类活动痕迹是在弗洛雷斯岛上的沃洛塞格(Wolo Sege)发现的打制石器，其年代至少为1.02±0.02百万年前(Ma)5。早期人类也在吕宋海洋岛(菲律宾)定居，这一点从卡林加(Kalinga)发现的石器和动物遗骸上的切割痕迹得到证实，其年代为77.7万到63.1万年前(ka)6。此外，弗洛雷斯岛上还发现了已灭绝的小体型人类化石(弗洛雷斯人)7,8,9,10,11,12和吕宋岛上也有类似发现(吕宋人)13。在瓦拉西亚最大的岛屿苏拉威西岛上，之前的发掘在瓦拉内凹陷地带的塔勒普(Talepu)露天遗址发现了至少19.4万年前的石器14，这远早于现代人类(智人)在该地区最早已知的存在时间(巽他陆架的7.3-6.3万年前)15。在本研究中，我们展示了在附近的卡里奥(Calio)遗址的含化石层中也存在石器，通过对沉积岩的古地磁测年和对化石牙齿的铀系列(U-series)和电子自旋共振(US-ESR)联合测年，确定其年代至少为104万年前，可能高达148万年前。在卡里奥发现的早更新世石器表明，苏拉威西岛在与弗洛雷斯岛大致相同的时期(如果不是更早)就已有早期人类居住。

主要内容

印度尼西亚苏拉威西岛是由欧亚板块、印度-澳大利亚板块和太平洋板块碰撞形成的16。在该岛的西南半岛，这种复杂的构造历史导致在中新世时期形成了一个呈南北走向延伸的盆地（瓦拉内凹陷），该凹陷的两侧均由同向的主要断层系统——瓦拉内断层带所界定17。在上新世-更新世过渡期，盆地扩张逆转为东西向挤压构造，导致盆地反转18。森康向斜形成了逆断层的地表表现17,19，这是在此阶段形成的（扩展数据图1）。在森康向斜中暴露的退积盆地充填序列——瓦拉内组，厚达1,800米19。

瓦拉内组的最上层地层单元是三角洲贝鲁段（现代印尼拼写为Berru），其特点是水成砂岩、砾岩和粉砂质黏土沉积物交替出现14,19。贝鲁段被进一步细分为以细粒泻湖和河流三角洲碎屑沉积物为主的下亚单元A，以及以粗粒河流和河口碎屑沉积物为特征的上亚单元B14,19。脊椎动物化石主要出现在贝鲁段的粗粒沉积层中，但在细粒泛滥平原和河口沉积物中也有发现14,19。亚单元A的化石层估计形成于晚上新世至早更新世，而在塔勒普附近出露的较年轻的亚单元B的18米厚序列，从顶部约10万年前到底部至少19.4万年前不等14。灭绝动物群的化石就出现在亚单元A的底部（定义为第一个河流砂岩层），包括被归属于大型猪科动物Celebochoerus heekereni和小型长鼻目动物的元素19。

卡利奥（南纬4° 20′ 8′′，东经120° 00′ 48.3′′）位于海拔57米，靠近索朋专区（Lilirilau区）的乌容村（图1和扩展数据图1和2）。它位于瓦拉内河以东约2.3公里处，高出其活动泛滥平原约36米。在该遗址地表暴露的一系列属于瓦拉内组贝鲁段亚单元B的河流砾质砂岩，覆盖面积约63,000平方米。先前的研究将这些近水平层状的粗粒河流沉积物解释为瓦拉内河的古河流阶地20,21,22，认为这些"阶地填充物"中最早的不超过5万年前（参考文献22）。然而，后续工作揭示，卡利奥附近瓦拉内河边的这些地层暴露代表了退积盆地填充序列的抬升上部（瓦拉内组贝鲁段亚单元B）14,19。贝鲁段亚单元A在森康向斜西向倾斜的西翼更东部有更好的暴露19。贝鲁段亚单元B的沉积物长期以来与从同一区域表面收集的石制品相关联21。然而，直到2016年才最终确证人工改造的石器确实原位存在于这些河流层中，塔勒普最早的石制品至少可追溯到19.4万年前14。

a, 苏拉威西岛在瓦拉西亚群岛(瓦拉西亚)中的位置——瓦拉西亚是位于亚洲和澳大利亚大陆区域(分别为巽他陆架和萨胡尔)之间的海洋岛屿区域。MSL，平均海平面。b, 苏拉威西岛的西南半岛，显示了瓦拉内河两侧的塔勒普(1)和卡利奥(2)遗址的位置。地图数据来源：通用水深测量图(https://www.gebco.net/data_and_products/gridded_bathymetry_data/)；印尼地理空间信息局DEMNAS(https://tanahair.indonesia.go.id/demnas/#/demnas)。

卡利奥遗址最初引起关注是因为在一块农田地表上暴露的硬化胶结砾岩中发现了一件嵌入的石器（一个被标记为石器1的燧石片）。这块砾岩具有近水平的层面（图2a和扩展数据图3g）。2019年和2021-2022年期间，在这些贝鲁段次单元B沉积物中进行了系统发掘工作（扩展数据图2），目标区域位于一条东北-西南走向的山脊上。2019年，我们开辟了六个相邻的1平方米发掘单元（标记为B1U1至B1U6方格），采用10厘米厚的任意间隔（铲层）进行挖掘（图3和扩展数据图3a）。第一个方格B1U1是在石器1的发现地点开始的。2021-2022年期间，在先前发掘单元的西侧又放置了九个1平方米单元（B2U1至B2U3、B3U1-B3U3和B4U1-B4U3）。这些发掘揭示了一个厚达1.4米的河流沉积序列（图3和扩展数据图2e和3a,b），由粗糙层理、分选不良的粗粒砾质砂岩组成，顶部覆盖着一层被碳酸钙胶结的极硬的15-25厘米厚砾岩（第2层）。粗粒碎屑沉积物主要由风化的火山岩碎片组成，但也含有燧石/硅化石灰岩砾石以及粉砂岩和泥岩撕裂岩屑，而细粒砂部分则由火山岩碎片和少量长石、石英和辉石晶体组成。砾石和颗粒呈次棱角状至圆形。第2层的平均岩屑直径为砂粒大小，有少数较大的砾石，最大直径约30毫米。在B1U1方格的这种非常粗的砂岩底部，地表下30厘米处发掘出一个带齿的Celebochoerus（猪类）上颌骨（图3（F1））（扩展数据图4）。上颌骨的化石骨组织保存不良且部分溶解；然而，左右牙列中的磨损臼齿保存状况极佳，没有显示任何河流磨损迹象，表明这个特定的化石并非来自更古老地层的再沉积。除了这个孤立的猪类元素外，陆生哺乳动物的遗存还包括一个在B3U1方格30-40厘米深处发现的幼年长鼻目动物的牙齿碎片。其他发掘的化石动物群包括一颗鳄鱼牙齿和几颗小型鲨鱼的牙齿（可能是再沉积或咸水/淡水物种）。整个沉积物中还发现分散的少量不确定的水磨化石骨骼碎片，以及不规则的不连续碳酸盐结核。

图2：从卡利奥早更新世沉积物中发现的石制品。

a, 石制品1：一件在表面部分暴露的、被严重胶结的砾岩中发现的大型燧石片。一条黑色线状矿物痕迹标记了暴露部分与嵌入砂岩部分之间的边界。b, 石制品2：一件中等大小的修理过的燧石片，由角砾燧石制成的石核剥取而成。箭头指示背面修理痕的方向。c, 石制品3：一件从水磨圆的燧石鹅卵石上剥取的小型石片。d, 石制品4：一件小型石片，两面都有中等程度的自然（非人工）剥落（它被对角线折断）。e, 石制品5：一件因风化而断裂的大型石片的近端部分。f, 石制品6：一件中等大小的转向石片，剥取在水磨圆的燧石鹅卵石相对平坦的皮壳面上。g, 石制品7：一件严重磨损的石片，两面都有中度至重度的自然剥落。比例尺，10毫米。

图3：卡利奥发掘的平面图和地层剖面。

第1层是一层深棕色表土，具有砂质黏土质地（在B1U3中最大厚度>40厘米）。第2层是一种灰色砾岩，由紧密胶结的砂砾组成，含有各种岩石类型，以及石制品和已灭绝的化石动物群。这一砾岩层几乎覆盖了整个发掘单元的表面，除了B1U5和B1U6方格外。第3a和3b层在颜色和质地上都有相似之处，由棕色、深棕色和黄棕色砂质砾石层组成，具有板状交错层理，但胶结程度适中。第4层与第2层相似，为砾岩沉积物，但它只在少数发掘单元中发现，特别是B1U6和B1U2方格。这一层厚度仅约5-10厘米，且呈不连续状态，在其他单元中再次出现，呈现出一种夹层的外观。第5a层为深棕色，具有砂质砾石质地。在该层的底部，第5b层由黄棕色砂质夹层组成，与上覆层的颜色形成对比，但具有相同的砂质砾石质地。第5c层厚度仅为2-12厘米。在第5b层的底部有一层类似于砾岩的层位，具有相似的特征，但由于其极度坚硬而未进一步发掘。最深的石制品（石制品6；A6）是在B1U2方格中从第3b层56厘米深处发掘出的。F1是使用US-ESR测年的Celebochoerus上颌骨。

总共七件打制石器（图3（A1-A7））在Calio的Beru成员亚单元B砂岩中原位发现（图2a-g，扩展数据图2e和3c-f及补充信息）。这些器物在不同深度和两个不同的沉积层（第2层和第3b层；图3）中被发现。如上所述，一件器物（器物1）嵌在现代地表B1U1方格的硬化盖层（第2层）中（扩展数据图3b,g）。层位最低的标本（器物6）是从B1U2方格的第3b层中发现的，大约位于地表下56厘米处（扩展数据图2e和3a-c）。所有器物都有轻微到严重的磨损，并且由于河流搬运而遭受了机械性边缘剥落，其中三件器物上的这些风化痕迹显示出不同程度的磨损。所有石器都是由燧石制成，在一些相关文献14中也被称为硅化石灰岩。这种原料在自然形成的卵石中大量存在，但石器在统计学上因其尺寸较大而与从同一河流砂岩沉积物中发掘出的未经改造的卵石大小碎屑（n=179；燧石/硅化石灰岩，83.2%；碧玉，8.9%；石英，5.6%；火山岩，2.2%）有所不同（补充信息）。一个未配对t检验表明，器物的最大尺寸（这一属性独立于沿敲击轴测量的技术长度）明显长于天然卵石（平均值±标准差：41.3±16.0毫米对18.5±9.1毫米；t184=6.34，P<0.0001）。同样，两组之间的第二长测量尺寸的平均值也存在显著差异，器物（28.3±11.9毫米）再次平均大于卵石（11.9±6.5毫米；t184=6.48，P<0.0001）（补充图8）。这些结果表明，石器是由早期人类在Calio遗址外制作并携带到那里作为工具使用的，进一步强调了这些物体的人工起源。也有可能一些或所有器物可能是被横向迁移的河流通道从河岸冲蚀出来的，因此可能比它们被发现的地层更古老。

石片是通过硬锤自由手持敲击技术制作的，沿着敲击轴的长度范围从21.9到60.1毫米不等。四片石片上存在皮层表面，皮层的性质表明用于打片的石材来源于当地河床。背面片疤的方向显示主要是单向或者在一个案例中（石器5）是交叉轴向减薄。石片是从相对陡峭的平台（66.0 ± 6.8°，n = 6）上敲下的，敲击点距离核心边缘2.6至19.7毫米。六个石片是从单面平台敲下的，表明在减薄过程中核心被旋转。在一个案例（石器6）中，核心被旋转，石片从相邻面敲下，移除了先前的平台表面。之前的石片是从皮层平台上以陡角度敲下的。另一个石片（石器5）的平台特征表明它是从双面核心边缘敲下的。一件石器（石器2），一个Kombewa石片23，是从一个更大石片的腹面移除的，然后显然沿着一条边缘单面修整到背面。在另一件石器（石器3）上，单面平台的曲率半径表明它也是从一个更大的石片上敲下的。将大石片减薄成小石片，而这些小石片本身又被修整，表明有时使用两步减薄过程将天然燧石卵石减薄成适当大小的工具。石片核心的减薄、频繁的核心旋转以及对硬锤断裂力学的理解，证明了在直接、"最少努力"的制作工具方法24背景下的专业技术知识。

我们使用古地磁年代测定和铀系-电子自旋共振(US-ESR)年代测定来限定Calio含文物沉积物的年代。关于前者，通过结合Calio发掘现场附近的其他露头，包括位于后者东侧335米处的Beru-Bulu Carulle的1米深测试坑（图4和扩展数据图1d和5），重建了一个12米厚的粗碎屑岩与砂质粉砂岩交替的序列，我们将其解释为辫状河流序列。在这个亚水平序列中的四个较细粒度层位取了五个定向块状样品（Sp1-Sp5），代表Beru成员亚单元B（扩展数据图1d）。另外从Sengkang背斜西侧向西倾斜的西翼暴露的Beru成员亚单元A获取了三个样品，以及从下部海相Samaoling成员的上部获取了六个样品（扩展数据图1d和5）。一个样品（Sp4）在运输过程中受损，无法进一步分析。在Calio发掘现场直接附近采集的四个样品均显示可靠的反向磁极性（图4和扩展数据表1和2）。结果表明，暴露在Calio附近的Beru成员亚单元B序列（图4）的最小年龄应早于Brunhes正极性时期和Matuyama反极性时期之间的界限，即773千年前（参考文献25）。在地层序列下方130米处，从Beru成员亚单元A底部取的四个样品也提供了三个反向和一个中间磁极性（扩展数据图5和扩展数据表1和2）。然而，采样间隔之间的大量数据缺口阻碍了与地磁极性时间表的进一步关联。

图 4：Calio遗址的地层和古地磁背景。

沿着Calio发掘现场和东面335米处的Beru-Bulu Carulle测试坑的地层，以及Beru-Bulu Carulle附近主干道沿线相邻露头的古地磁结果绘制（扩展数据图1d）。零海拔参考水平是Calio发掘现场使用的基准点。在12米地层间隔内采集的四个样本均返回反向（R）磁极性。一个样本（Sp4）在运输过程中破损，无法进一步分析。MAD，平均角偏差；NA，不可用。水平误差条表示平均方向的95%置信限（α95）（扩展数据表2）。

通过对Calio遗址含石器层位的古地磁年代测定，确认其年代早于773千年前，这一结果由对从第2层底部发掘出的Celebochoerus上颌骨中的两颗化石牙齿（左侧P4和左侧M3）进行的铀系-电子自旋共振（US-ESR）测年法所证实（扩展数据图4，扩展数据表3和4以及补充信息）。文献中对假设埋藏时铀立即扩散并保持不变的模型（EU模型）提出了质疑，认为其不准确26。因此，无法计算出具有科学意义的最小年代。另一种方法是估算最大年代为2.1百万年，假设铀扩散发生得很快并且在表观U系列年代时发生。通过这种方式，我们近似估计了化石的最大年代，并将这种扩散模式称为闭合系统U系列（CSUS）。一种更细致的方法是分析铀扩散，以确保将摄取过程全面整合到年代计算中。使用US-ESR方法，通过扩散系数（p；扩展数据图6）对铀摄取进行建模，我们推断Celebochoerus上颌骨的可能年代为1.26±0.22百万年（扩展数据表3和4），其中M3的单独年代为1.20±0.18百万年，P4的年代为1.43±0.21百万年（1σ）。M3牙本质中的高铀含量可能会影响ESR剂量恢复，导致测得的年代比真实沉积年代更年轻（扩展数据图6）。在其他印尼化石中也观察到了大量铀在牙齿组织中的负面影响27。这种现象可能是由高α辐射引起的，尽管确切原因尚不清楚28,29。无论如何，只有当铀浓集在牙釉质中时，这种情况才会对ESR测年产生不利影响。由于Celebochoerus牙齿这部分的铀含量较低（<1 ppm），这在Calio遗址不太可能构成问题29。

总体而言，US-ESR建模结果为化石沉积提供了最准确的年代，并与古地磁结果很好地吻合。产出Calio石器的沉积层很可能在年代上对应于Olduvai和Jaramillo亚时之间的反向极性间隔，大致将这些层位限定在1.787百万年至1.070百万年之间（参考文献25）。虽然考虑到相关的年代误差，不能完全排除后Jaramillo时期（<990千年前）25的可能性，但化石牙齿的US-ESR结果表明，从统计学角度看，年代更年轻的可能性极低。如前所述，Celebochoerus上颌骨是在第2层底部发现的，因此在层位上位于产出最下层石器的地层（3b层）之上（扩展数据图2e和3b,c）。因此，所测年代化石的US-ESR平均年代（补充表2）为1.26±0.22百万年，为该遗址最早的古人类证据提供了至少1.04百万年，可能高达1.48百万年的最小年代。

总之，我们的发现表明，原位石器存在于Calio的Beru段B亚单元的河流砂岩层中，因此其年代远早于之前报告的苏拉威西岛上最古老的古人类考古证据（Talepu遗址约194千年前的石器14）。随着最小年代确定为1.04百万年，现在看来，古人类对这个大型瓦拉西亚岛屿的占据可能早于北部的吕宋岛6，并且至少与南部弗洛勒斯岛上的古人类存在时间相当，甚至可能更早5,30。然而，古人类最初何时跨越到苏拉威西岛仍然是一个悬而未决的问题，殖民人群的分类学归属也同样如此。

**方法

古地磁分析**

每个尺寸约为10 × 10 × 10 cm³的定向块状样品是用锋利的非磁性刀具从新鲜的发掘断面（样品Sp1和Sp2）或从野外露头中切割出来进行古地磁分析的（Sp3-Sp14）。走向和倾角使用经过当地磁偏角校正的Brunton罗盘测量。由于适合的固结细粒层稀少，一些样品是从沿着主要的Cabenge-Pampanua公路距离测量剖面最远430米的露头处获取的（扩展数据图1）。这个地层剖面最初是在1991年记录的，当时沿着道路的露头仍是由建筑工程新鲜暴露出来的19。五个样品（Sp1-Sp5）取自Bulu Cepo断层西侧的近水平至略向西倾斜的地层，其中包括两个来自Calio发掘点的样品（Sp2和Sp3），一个来自Calio发掘点西北74米处侵蚀沟露头的样品（Sp1），一个来自Calio发掘点东南东328米处的Beru（现代印尼拼写为Berru）试坑的样品（Sp4），以及第五个样品（Sp5）来自Beru试坑南侧17米处道路对面的露头。样品Sp6至Sp14取自Bulu Cepo断层东侧陡峭向西倾斜的地层。对于那些在距离道路剖面较远处采集的块状样品，相对于1991年记录的剖面的大致地层位置是使用测量的走向和倾角258°/60°进行推算的（扩展数据图1d）。

切割好的样品被紧密包装在塑料中并运送到印尼爪哇的万隆，在那里它们在地质调查中心（CGS）的古地磁实验室进行了进一步分析。一个样品（Sp4）在运输过程中状况恶化，无法进一步分析。对于剩余的块状样品，从每个样品中切割出三到四个1 × 1 × 1 cm³的子样品（称为标本并按顺序标记），或者，在样品未充分固结的情况下，将相同尺寸的塑料立方体压入沉积物中。子样品存放在磁屏蔽容器中，以最大限度地减少对任何现代磁场成分的粘滞剩磁获取。在CGS古地磁实验室进行古地磁测量之前，注意保持样品湿润。

在所有收集的古地磁块状样品中，三个按顺序编号的子样品（标本）随后用Schonsted USA GSD-1系列交变磁场退磁仪（AFD）进行逐步退磁，间隔为2.5-5 mT，最高峰值场强为60-100 mT。如果有第四个标本可用，它也通过使用MM80系列的磁测量热退磁仪进行热退磁（TD）逐步退磁，间隔为100-25°C，温度最高可达800°C。磁剩余方向和强度使用AGICO公司的双旋转磁力计（型号JR-6A）测定。大多数样品受到二次磁化的影响；然而，这可以很容易地被去除。特征剩磁（ChRMs）在20-40 mT水平的逐步AFD过程中被分离出来，在此之上大多数样品完全退磁（扩展数据图7）。同时，ChRMs通过200-300°C至550-600°C的逐步TD被分离出来，超过这个温度大多数样品完全退磁（扩展数据表1和扩展数据图8）。ChRM的温度范围表明磁铁矿是剩磁的主要载体。通过TD获得的ChRM方向与通过AFD获得的一致（扩展数据表1）。

ChRM要么趋向于正交矢量投影的原点，要么被定义为稳定矢量的平均值。Fisher统计被用来确立原始磁性的平均方向（扩展数据表2）。原始磁方向是使用主成分分析31从至少最后四到五个绘图点确定的，平均最大角偏差设置为<15°，使用PuffinPlot软件32和IAPD 2000（参考文献33）。磁极性是根据虚拟地磁极（VGP）定义的，其中正极性代表正（北半球）VGP纬度，反极性代表负（南半球）VGP纬度。中间或过渡极性场被定义为VGP纬度在45°N和45°S之间的那些。每个VGP是使用在每个采样水平观察到的三到四个方向的单位矢量平均值计算的。

扩展数据图9显示了来自Calio发掘地点和更东边采集的13个样品的VGP图。十二个VGP聚集在南半球的南太平洋和南极洲南部周围，并且都表现出反极性。一个样品（Sp9）具有38.8°S的中间或过渡性VGP纬度，而另一个样品（Sp7）具有北半球上的VGP纬度（正极性）。

与Calio发掘地点和Bulu Cepo断层西侧的Beru-Bulu Carulle试坑的近水平冲积层相关的四个样品都具有反极性。这表明采样层位的最小年龄为773千年，这对应于布容期-松山期边界25。基于对两颗Celebochoerus牙齿的US-ESR测年，在发掘地点和周围地区采样的大约12米厚的序列更可能属于Jaramillo亚时（1,070-990千年）25以下的反磁性间隔。

从Ciangkange暴露的陡峭西倾斜翼部采集的三个样品（Sp6, Sp10-11）也具有反极性，而一个样品（Sp9）显示中间极性（扩展数据图5）。该间隔可能仍在松山期内。序列中更下方的样品Sp7的正极性可能与Olduvai亚时相关，该亚时的年代为1.948-1.787百万年（参考文献25），但这需要通过地层中更高的采样密度来确认。

铀系列测年法

铀系列数据的获取首先通过使用高精度金刚石刀片（宽度300 μm）切割两颗Celebochoerus化石牙齿的一部分，以暴露两种牙齿组织。然后将每个样品的暴露表面抛光至>10 μm平滑度，以提供干净的烧蚀表面。铀系列测量在南十字星大学的地质考古与考古测量研究小组（GARG）生物组学设施使用激光烧蚀多接收器电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICPMS）进行。激光烧蚀使用配备TV2池的New Wave Research 193 nm Arf准分子激光器进行。钍（230Th、232Th）和铀（234U、235U、238U）同位素在装有喷射样品和x-撇取锥的Thermo Neptune XT MC-ICPMS系统上测量。所有五种同位素都在静态模式下收集，234U和230Th分别在离子计数器和CDD中收集。氦气流量（850 ml min−1）、氮气（6 ml min−1）和ICP-MS参数使用NIST610元素标准调整，以获得大于0.85的232Th/238U比率，从而最小化Th和U之间的分馏差异。调谐是通过约6.5 J cm−2的能量密度、100 Hz的脉冲频率、120 μm的光斑尺寸和5 μm s−1的扫描速度实现的，在NIST610上产生4.40 V的238U和3.85 V的232Th。

Celebochoerus上颌牙齿使用每次约5分钟的光栅（两次约800 μm长）进行烧蚀。在每个样品之前和之后，测量了NIST612、MK10和MK16标准34，以及具有已知同位素比率的化石犀牛牙齿35。234U/238U和230Th/238U同位素比率通过与MK10珊瑚的比较进行元素分馏和法拉第杯/SEM产量校正，这些珊瑚的比率之前已通过溶液分析在内部进行了表征34。使用IsoPlotR36和UThwigl37计算了每次分析的碎屑校正230Th-U年龄，假定碎屑(230Th/232Th)活度比为0.8 ± 0.8（参考文献38）。使用NIST612玻璃作为校准标准确定U和Th的浓度。使用Iolite软件39进行背景扣除、浓度量化和比率校正。次级标准（MK16珊瑚）的校正234U/238U和230Th/238U同位素比率在误差范围内与通过溶液分析确定的值一致。犀牛牙齿被用作基质效应的对照。

在牙齿组织内测量到很少或没有碎屑钍，除了表面和含有沉积物侵入的裂缝处（扩展数据表3）。对于测量，我们避开了肉眼可见的裂缝和明显的改变区域。牙本质和珐琅质中铀的分布特征是参考文献40中描述的铀扩散模式。铀从牙髓腔扩散穿过牙本质并在珐琅质-牙本质交界处积累，然后缓慢扩散到珐琅质晶体结构中。这导致两种组织界面处铀含量的较大变异性（扩展数据表3）。总之，Calio的Celebochoerus牙齿展示出不同的铀分布模式（扩展数据表3），包括不均匀的年龄分布，以及铀在改变区域和沿着珐琅质-牙本质交界处的积累。牙齿组织中的这些值特征表明古代化石牙齿具有复杂的扩散历史，包括多次扩散事件、局部铀热点和浸出区域，特别是靠近牙髓腔和沿裂缝处，以及牙齿组织中的其他变化40。

美国-电子自旋共振（US-ESR）测年法

ESR测年是在Celebochoerus化石牙齿（左P4和左M3）上进行的。牙釉质外层用旋转锯从牙本质中机械提取，并仔细清除任何牙本质残留物（每侧外层约100 µm ± 10%）。然后将P4牙釉质研磨成粉末并筛至90-180 μm，之后分成10份（每份约95-100 mg）。其中一份保留为自然剂量样本，而其他九份在澳大利亚核科学技术组织接受了50、100、250、600、1,200、2,400、4,000、8,000和15,000 Gy的伽马辐照。这些样本通过经校准的Gammacell 220（60Co）伽马源进行辐照，剂量率约为~23.8 Gy min−1。M3牙釉质则保持为一个整体碎片，并将该碎片装入特氟龙样品架内的石蜡膜模具中，以记录ESR响应的角度依赖性41,42,43,44。碎片的辐照使用弗赖贝格X射线辐照室进行，该装置包含一个Varian VF50 X射线枪，对暴露于X射线的碎片施加40 kV电压和0.5 mA电流，除了200 µm铝箔层外无其他屏蔽45,46。每个碎片按指数增加的辐照时间（90秒、380秒、900秒、1,800秒、3,600秒、7,200秒、14,400秒）进行辐照。对于每个辐照步骤，X射线枪的能量输出在开始和结束时被记录并取平均值，使我们能够校正接收到的剂量率。对于每个辐照步骤，碎片在x、y和z配置下以30°间隔测量了180°范围41,43。

牙釉质粉末的ESR强度使用校准的石英管计算，并在GARG设施使用Frieberg MS5000 ESR光谱仪测量。每个管子旋转三次，每次增加120°。所有测量（粉末和碎片）在以下条件下进行：2 mW微波功率，100 kHz调制频率，分辨率为1,024点，0.1 mT调制幅度，45秒转换时间，12 mT扫描宽度和21秒扫描时间。ESR强度和剂量-响应曲线遵循先前报道的建议29。等效剂量DE使用McDoseE 2.0程序确定47。应用了单饱和指数（SSE）函数和双饱和指数（DSE）函数来获取DE值，两种函数提供了统计上无显著差异的结果（P4：DSE为2,275 ± 124 Gy，SSE为2,267 ± 99；M3：DSE为2,140 ± 108 Gy，SSE为2,116 ± 118）。然而，我们的经验表明，只要遵循参考文献29中的建议，SSE提供的结果更加系统和可靠。

ESR强度从合并的ESR信号或粉末光谱中的T1-B2峰间振幅提取41。对碎片测量的光谱均匀应用了各向同性和基线校正42。经X射线辐照的碎片上估计的不稳定非定向CO2自由基（NOCORs）含量可忽略不计（~1%），因此无法使用先前描述的协议应用于粉末样本（M3）41。因此，伽马射线辐照粉末的结果未经NOCORs校正。碎片的ESR剂量-响应曲线是使用所有方向的合并ESR强度和仅来自一个方向重复测量的相关标准偏差值获得的。对于粉末光谱，相关标准偏差值是通过在每个辐照步骤后摇动管子进行重复测量获得的。

沉积物元素浓度、外部β和γ剂量率贡献以及水含量（测量值）显示在扩展数据表4中。外部β剂量率是从相关沉积物（~50 g）中测量的U、Th和K含量推算出来的。沉积物是在样本的紧邻处收集的。沉积物被粉碎、均质化并分成三份，然后在1:3硝酸/盐酸溶液中消化（APHA 3125 ICPMS）。外部γ剂量率是使用相关沉积物并假设4π几何结构确定的。宇宙射线剂量率是基于考虑海拔、地磁纬度和沉积物覆盖层密度（2 g cm−3）估算的48。然而，Calio地点的古沉积物（可能厚度达数米）大部分已随时间侵蚀，仅留下30 cm深度的当前埋藏样本。

内部剂量率是根据从每个牙釉质碎片和周围牙本质获得的U系列测量计算的。牙釉质和牙本质都使用光栅进行测量（参数见上述U系列测年描述）。浓度和同位素比率直接在使用的碎片上测量，所有测量值取平均值以获得整个牙齿的单一值。假设达到镭后平衡。年龄是使用先前描述的剂量率转换因子计算的49。此外，ESR年龄使用US-ESR MATLAB程序50和DATA程序51计算，以比较US-ESR结果，并使用DATA获得闭合系统计算（CSUS-ESR年龄估计）。

石器分析

从Calio发掘的石器使用在其他地方发表的定性和定量方法进行了分析52,53,54。根据Shea55概述的标准评估了石器状况，将成岩学磨损和边缘损伤分开考虑。在进一步评估当地石材来源之前，所有石器材料均被归类为燧石。

技术长度是指从力的作用点(PFA)沿敲击轴到薄片远端的测量。技术宽度是与技术长度成直角的最大宽度。厚度是指与由技术长度和宽度定义的平面成直角的最大厚度。最大长度和宽度是沿任何轴的薄片的最大尺寸。还在从PFA到远端距离的25%、50%和75%处测量了厚度，作为形态均匀性的代表。

平台描述了由PFA标记的表面性质。平台深度是从PFA到背面平台边缘的距离，沿着由敲击轴定义的平面测量。平台宽度测量薄片平台的最大宽度56。统计了平台表面上的薄片疤痕数量。

使用可锁定的滑动斜角规结合数字测角仪测量外部平台角度。滑动斜角规的一个臂放置在背面薄片表面上，第二个臂放置在平台表面上，从背面平台边缘到PFA。锁定斜角规，使用数字测角仪测量规臂之间的角度。内部平台角度使用数字测角仪直接测量。一个臂放置在平台表面上，从背面平台边缘到PFA，另一个臂放置在PFA下方1-2毫米内的表面上，沿着赫兹锥在打击鼓起开始处的一侧，如先前所述57。

记录了最大尺寸>2毫米的修整疤痕的大小。长度是从现有平台边缘到远端边缘沿敲击轴测量的。宽度与长度成直角测量。按照先前描述的方法58对皮质比例进行了视觉评估。评估皮质覆盖率时包括了平台上的皮质。皮质的位置按照先前描述的方法59记录。

薄片类型按照先前描述的方法60记录，其中IV型指具有非皮质平台和100%背面皮质覆盖的薄片；V型指具有非皮质平台和部分背面皮质覆盖的薄片；VI型指具有非皮质平台且无背面皮质的薄片（I-III型在Calio组合中不存在）。背面疤痕方向遵循先前描述的扇区方法61，不包括重定向薄片。

根据先前描述的协议62制作了Calio石器的带注释3D摄影测量模型。照片使用尼康D7200相机配AF-S DX尼克尔18-140毫米镜头拍摄，并使用Agisoft Metashape v.2.0.1.16069处理。3D模型可在线访问（https://une.pedestal3d.com/r/ZdPcP-kXvc/）。

Calio石器数据在补充表1中呈现。不完整的线性尺寸记录为负值并以红色字体突出显示。